化(huà)妝品(pǐn)激素(sù)檢測(cè)是一個(gè)確(què)保(bǎo)化妝(zhuāng)品安全性和合(hé)規性(xìng)的重要環(huán)節。化妝(zhuāng)品中可(kě)能(néng)含(hán)有的(dí)激(jī)素(sù)成(chéng)分主要是糖皮質激素。這類激素能(néng)夠短時間(jiān)內顯(xiǎn)著(zhù)改善皮膚狀態，如改(gǎi)善(shàn)皮膚血液循環
，增加皮膚(fū)緊(jǐn)致(zhì)度和營(yíng)養等。然(rán)而，長(cháng)期使用(yòng)含(hán)有(yǒu)糖皮質激素(sù)的化(huà)妝品可(kě)能(néng)對皮膚造成腐蝕，形成激(jī)素臉(liǎn)等不(bù)良反(fǎn)應。

中科檢測中心(xīn)-化(huà)妝品激(jī)素(sù)檢測

化妝(zhuāng)品激素檢測(cè)方(fāng)法

1
，紫(zǐ)外分(fēn)光光(guāng)度(dù)法檢測(cè)激素(sù)

Liebermann-Burchard試劑(jì)能(néng)同(tóng)具有甾體(tǐ)母環(huán)結(jié)構的(dí)化(huà)合物產生(shēng)顯(xiǎn)色反應(yīng)，劉軍(jūn)等就采(cǎi)用紫(zǐ)外分(fēn)光(guāng)光(guāng)度法，利用(yòng)Liebermann-Burchard試劑(jì)同甾(zāi)體(tǐ)激(jī)素(sù)藥物中甾體母(mǔ)環的(dí)顯(xiǎn)色反(fǎn)應建立(lì)了化妝品(pǐn)等(děng)日常生活用品中甾(zāi)體(tǐ)激素的含量(liáng)測(cè)定分光(guāng)光度法(fǎ)，測定波(bō)長430nm處，回(huí)收(shōu)率>97%，相(xiāng)關係數(shù)>0.99.但(dàn)是此法(fǎ)運用時采(cǎi)用Liebermann-Burchard 試(shì)劑(jì)為顯色劑(jì)，顯(xiǎn)色時間長達(dá)40min，較(jiào)為耗時;而(ér)且測量(liáng)波(bō)長選擇不(bù)合(hé)理(lǐ)，分(fēn)析(xī)誤差不(bù)可避(bì)免(miǎn)。

2
，薄層層析法(fǎ)檢(jiǎn)測激(jī)素

王(wáng)敏榮(róng)等(děng)通(tōng)過(guò)用(yòng)薄層層(céng)析法(fǎ)對(duì)化(huà)妝品中的雌(cí)二(èr)醇(chún)
，雌(cí)三醇
，雌酮(tóng)等進行測定，使(shǐ)用展開體係氯(lǜ)仿(fǎng)+甲醇=40+0.6
，環已烷+乙酸乙醋=4+1二次(cì)展開(kāi)，噴霧(wù)顯(xiǎn)色(sè)劑50%硫酸-乙醇溶液
，碘蒸汽，檢測(cè)量(liáng)達到0.05~0.15/mL，回(huí)收率不(bù)高(gāo)。

3
，超(chāo)高(gāo)效液相法檢測激素

超(chāo)高(gāo)效液(yè)相色譜(pǔ)(UPLC)與(yǔ)傳(chuán)統的HPLC相比，UPLC的速度(dù)
，靈敏(mǐn)度(dù)及分離度(dù)分別是HPLC的9倍(bèi)
，3倍(bèi)及(jí)1.7倍，目前(qián) UPLC 常用於藥(yào)物(wù)分析(xī)
，生化分析
，食品分析(xī)
，環境分析及化妝品(pǐn)中(zhōng)違禁品(pǐn)的(dí)檢(jiǎn)測。

徐靖(jìng)等(děng)根(gēn)據(jù)CNAS-GL06：2006《化學(xué)分(fēn)析中(zhōng)不(bù)確定度(dù)的(dí)評估指南》，對(duì)超高效(xiào)液(yè)相色譜(pǔ)法測(cè)定(dìng)化妝品(pǐn)中孕激素(sù)測量(liáng)結果(guǒ)不確定(dìng)度進(jìn)行(háng)了測(cè)量和(hé)評定，為評定測量(liáng)結(jié)果質(zhì)量提(tí)供了科學依(yī)據(jù)。

馬強(qiáng)等建(jiàn)立了采(cǎi)用超(chāo)高(gāo)效(xiào)液(yè)相色譜同(tóng)時測(cè)定(dìng)化(huà)妝品中糖皮(pí)質激素(sù)
，雌(cí)激(jī)素
，雄(xióng)激(jī)素(sù)
，孕(yùn)激素等(děng)共(gòng)15種(zhǒng)激(jī)素分析(xī)方(fāng)法。不同形態的(dí)化妝品樣品均以(yǐ)甲(jiǎ)醇(chún)為提(tí)取(qǔ)溶劑進行(háng)超聲提取(qǔ)，經OasisHLB固相(xiāng)茶(chá)取(qǔ)柱富(fù)集淨化(huà)，以 Waters ACQUITY UPLCBEHC18色譜柱分離，乙腈(jīng)和(hé)水為流動(dòng)相梯度洗脫，6min內完成(chéng)了15種(zhǒng)激素(sù)的(dí)分離(lí)及檢(jiǎn)測。在1~25ng進樣範圍(wéi)內(nèi)，15種(zhǒng)激素(sù)的工(gōng)作曲綫的綫性相關(guān)係(xì)數均(jūn)高於0.9995.激素的平(píng)均(jūn)回收率為(wéi)88.2%~102.4%，相對(duì)標準偏(piān)差(chà)為(wéi)1.6%~7.4%。

由於(yú)實驗(yàn)過(guò)程中超高效液(yè)相(xiāng)色譜內(nèi)部(bù)壓(yā)力過(guò)大(dà)，也會產(chǎn)生(shēng)相(xiāng)對應的問題。例如(rú)泵的使(shǐ)用壽(shòu)命會相對降(jiàng)低，儀器(qì)的連接(jiē)部位老化速(sù)度加快，包(bāo)括(kuò)單向(xiàng)閥(fá)等部(bù)位(wèi)零件容易(yì)出現(xiàn)問(wèn)題(tí)等，增(zēng)加了(liǎo)分析(xī)成本(běn)。

4
，高(gāo)效液相(xiāng)色(sè)譜法檢測(cè)激素

高效液相色(sè)譜法具有分離效率(shuài)高(gāo)
，分(fēn)析(xī)速度(dù)快和自動化(huà)程度高等特點，已成為(wéi)化(huà)學(xué)
，醫學
，工業
，農(nóng)學
，商檢和(hé)法(fǎ)檢等(děng)學科領(lǐng)域(yù)中重要(yào)的分離(lí)分(fēn)析技術。王(wáng)傳(chuán)現等建立(lì)了(liǎo)固相(xiāng)萃取濃縮(suō)-高(gāo)效(xiào)液(yè)相色(sè)譜-串聯質(zhì)譜(pǔ)法(fǎ)測定化(huà)妝品中(zhōng)種糖皮質激素類藥物(wù)的方法(fǎ)。樣(yàng)品(pǐn)經提(tí)取後(hòu)，通(tōng)過固(gù)相(xiāng)萃(cuì)取柱(zhù)進行(háng)濃(nóng)縮淨(jìng)化，用高效(xiào)液相色譜-串(chuàn)聯質譜(pǔ)法(fǎ)測(cè)定。糖皮質激素(sù)在5~150g/m範圍內(nèi)，綫(xiàn)性(xìng)相關係數(shù)均(jūn)>0.99.回(huí)收率為(wéi)52.5%~112.5%：相(xiāng)對(duì)標準(zhǔn)偏差為(wéi)3.21%~11.08%。

趙曉亞等(děng)建立了化(huà)妝品(pǐn)中(zhōng)的9種(zhǒng)糖皮(pí)質激(jī)素的反(fǎn)相高效液相測定(dìng)方法。采用(yòng)酸化(huà)甲醇振蕩提取(qǔ)，HLB固(gù)相(xiāng)萃取小柱淨(jìng)化(huà)，HPLC分(fēn)離測定。相(xiāng)關係(xì)數r>0.999.回收率為(wéi)85.0%~99.5%，相(xiāng)對(duì)標準(zhǔn)偏(piān)差小(xiǎo)於(yú)5.8%，檢出限(LOD)(SPN>3)為1.0ng，定(dìng)量限(xiàn)(L0Q)(SPN>10)為(wéi)2.0 ng。

在使用(yòng)高(gāo)效液(yè)相(xiāng)色(sè)譜法(fǎ)檢測激(jī)素時(shí)，紫外(wài)檢(jiǎn)測器(qì)是常用的檢(jiǎn)測(cè)器，但該(gāi)檢(jiǎn)測器(qì)靈敏(mǐn)度較低，難以適(shì)應(yīng)化(huà)妝(zhuāng)品中(zhōng)低(dī)含(hán)量激素檢(jiǎn)測(cè)，從而不可(kě)避(bì)免地對樣品進行(háng)多(duō)次(cì)萃取(qǔ)或(huò)預先(xiān)通過(guò)固(gù)相小(xiǎo)柱(zhù)進(jìn)行富集(jí)後(hòu)方可進(jìn)行檢測，步驟(zhòu)繁瑣耗(hào)時。

中科檢(jiǎn)測(cè)中心(xīn)-化妝(zhuāng)品(pǐn)激(jī)素檢測