甲(jiǎ)醛(quán)釋放(fàng)體類防腐劑(jì)檢(jiǎn)測技(jì)術(shù)規範與法規(guī)合(hé)規研(yán)究(jiū)

一(yī)
，檢測(cè)對象與法規依(yī)據

（一(yī)）常(cháng)見甲醛(quán)釋(shì)放(fàng)體類型(xíng)

（二(èr)）法規限(xiàn)值(zhí)要求(qiú)

中國：《化(huà)妝(zhuāng)品安(ān)全(quán)技(jì)術規範》(2024年版(bǎn))規定，甲醛釋放體(tǐ)總量(liáng)以甲(jiǎ)醛(quán)計(jì)≤0.2%，遊離(lí)甲醛(quán)≤0.05%1;

歐盟：EC 1223/2009法(fǎ)規要(yào)求，甲醛釋(shì)放(fàng)體(tǐ)在化(huà)妝(zhuāng)品(pǐn)中(zhōng)使用(yòng)需標注(zhù)“含甲(jiǎ)醛釋(shì)放(fàng)體(tǐ)"警示(shì)語(yǔ)2。

二
，乙酰丙酮衍生-HPLC檢(jiǎn)測方(fāng)法

（一）前處(chǔ)理流(liú)程

樣品(pǐn)提(tí)取：

稱取(qǔ)1.00 g化妝品樣品(pǐn)，加(jiā)入(rù)10 mL磷酸緩衝(chōng)液(yè)(0.1 mol/L，pH 6.0)，超聲提取(qǔ)20分(fēn)鐘;

80℃水(shuǐ)浴(yù)加熱(rè)30分鐘，促使甲醛釋放(fàng)體(tǐ)wan全(quán)水解3。

衍生反(fǎn)應：

取5 mL提(tí)取(qǔ)液，加(jiā)入(rù)1 mL乙酰(xiān)丙酮(tóng)試劑(20 g/L乙酰(xiān)丙酮+15 g/L乙酸(suān)銨(ǎn)+3 mL/L冰(bīng)乙(yǐ)酸)，80℃水浴(yù)衍(yǎn)生(shēng)30分鐘;

冷(lěng)卻(què)後經0.45 μm濾膜(mó)過(guò)濾(lǜ)，進樣20 μL4]。

（二）HPLC條(tiáo)件

色(sè)譜(pǔ)柱：C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);

流(liú)動(dòng)相：甲醇-水(30:70.v/v)，流速(sù)1.0 mL/min;

檢測波長(cháng)：412 nm，柱溫(wēn)30℃，保(bǎo)留時間(jiān)約8.5分鐘(zhōng)。

（三）方(fāng)法驗證

三(sān)
，基(jī)質(zhì)幹(gān)擾(rǎo)與(yǔ)消除策(cè)略

（一）復(fù)雜(zá)基質(zhì)處理(lǐ)

高(gāo)酒精樣品：

旋(xuán)轉(zhuǎn)蒸發去(qù)除乙醇(chún)(40℃，真空度0.08 MPa)，殘留液用(yòng)緩衝(chōng)液定容;

油(yóu)脂類(lèi)樣品(pǐn)：

加(jiā)入正己烷(1:1.v/v)脫脂，離(lí)心分層(céng)後取水(shuǐ)相(xiāng)衍生(shēng)1。

（二）陽(yáng)性樣品(pǐn)案(àn)例(lì)

樣品：某(mǒu)品牌保濕霜(含(hán)DMDM 乙內(nèi)酰脲(niào))

檢(jiǎn)測結(jié)果(guǒ)：甲(jiǎ)醛釋(shì)放(fàng)體總量0.12%(以(yǐ)甲醛(quán)計)，遊離(lí)甲醛(quán)0.03%，均符(fú)合(hé)限值要求;

幹(gān)擾(rǎo)處理(lǐ)：樣品(pǐn)中(zhōng)甘(gān)油(yóu)幹(gān)擾(rǎo)通過固(gù)相萃取(NH₂柱)去除，回收率(shuài)提(tí)升至(zhì)92%3。

四
，GC-MS聯(lián)用技術(shù)與(yǔ)法規應對(duì)

（一）PFBHA衍生(shēng)-GC-MS法

衍生劑(jì)：O-(2.3.4.5.6-五氟(fú)苄(biàn)基(jī))羥胺鹽酸鹽(yán)(10 mg/mL);

優勢(shì)：可(kě)同時測(cè)定(dìng)遊離甲醛與(yǔ)甲(jiǎ)醛釋放(fàng)體(tǐ)總(zǒng)量(liáng)，檢出(chū)限(xiàn)低至0.001 mg/kg4。

（二(èr)）合(hé)規建議

配(pèi)方(fāng)優化(huà)：采用無甲醛釋(shì)放體防(fáng)腐(fǔ)劑(jì)(如苯氧乙(yǐ)醇(chún))替(tì)代(dài);

標(biāo)簽標識(shí)：按(àn)法規要(yào)求標(biāo)注“含(hán)甲(jiǎ)醛釋(shì)放體(tǐ)"及成分INCI名稱2。

關(guān)鍵詞(cí)：甲醛(quán)釋放體;防(fáng)腐劑檢測(cè);乙(yǐ)酰丙(bǐng)酮衍(yǎn)生;HPLC;法(fǎ)規(guī)合規(guī)

參(cān)考文獻

[1] 《化妝品(pǐn)安全(quán)技(jì)術(shù)規範》(2024年版(bǎn))第(dì)四(sì)章(zhāng) 理化檢(jiǎn)驗(yàn)方(fāng)法[S].

[2] EC 1223/2009 化(huà)妝(zhuāng)品(pǐn)法(fǎ)規[S].

[3] EPA Method 8315B 甲(jiǎ)醛(quán)測定[S].