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技術(shù)文章ARTICLE
土(tǔ)壤鄰苯二甲酸酯類汙染監(jiān)測(cè)技(jì)術研(yán)究(jiū):基於加速溶(róng)劑萃取(qǔ)的方法(fǎ)優化(huà)與應用(yòng)
發布時(shí)間: 2025-10-10 點擊次(cì)數(shù): 3163次土壤(rǎng)鄰(lín)苯(běn)二(èr)甲(jiǎ)酸酯(zhǐ)類汙染(rǎn)風險評估(gū)與監測技術(shù)研究(jiū):基(jī)於(yú)加(jiā)速溶劑萃取-氣相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)的方(fāng)法優(yōu)化與(yǔ)應用
一(yī),檢(jiǎn)測(cè)項(xiàng)目(mù)與(yǔ)標準(zhǔn)依據
(一)目標物(wù)與限(xiàn)值要(yào)求
1. 優先(xiān)控製(zhì)PAEs
根據HJ 806-2016《土壤(rǎng)和(hé)沉積物(wù) 多環(huán)芳烴的(dí)測(cè)定 氣(qì)相色譜-質(zhì)譜(pǔ)法》,重(zhòng)點檢測6種鄰苯二甲(jiǎ)酸(suān)酯:
鄰苯二甲(jiǎ)酸二(èr)甲(jiǎ)酯(DMP),二乙酯(DEP),二(èr)正(zhèng)丁酯(DBP),丁(dīng)基(jī)苄(biàn)基酯(BBP),二(2-乙基(jī)己基)酯(zhǐ)(DEHP),二(èr)正(zhèng)辛酯(zhǐ)(DNOP)1。
2. 風險(xiǎn)管控值(zhí)
建設用地:DEHP篩選值5.7 mg/kg,管(guǎn)製值57 mg/kg(GB 36600-2018);
農用地(dì):參考《土壤環境(jìng)質(zhì)量 農用地(dì)土壤(rǎng)汙染風(fēng)險(xiǎn)管(guǎn)控(kòng)標準(zhǔn)》(GB 15618-2018)中(zhōng)其他有(yǒu)機(jī)物限(xiàn)值2。
二,樣品前處理(lǐ)與(yǔ)儀(yí)器分(fēn)析(xī)
(一)加速溶劑萃取(ASE)優(yōu)化
1. 萃取(qǔ)條件
萃取劑:正(zhèng)己(jǐ)烷-乙(yǐ)酸乙酯(1:1.v/v);
溫(wēn)度:100℃,壓力(lì)1500 psi,靜態(tài)萃(cuì)取(qǔ)時(shí)間(jiān)5分(fēn)鐘;
基(jī)質改良(liáng):添(tiān)加5%矽藻(zǎo)土提(tí)高萃取效率1。
2. 淨(jìng)化流程(chéng)
矽(guī)膠-弗(fú)羅裏矽(guī)土復(fù)合柱(1:1.w/w)淨化(huà),正己烷(wán)-二(èr)氯甲(jiǎ)烷(1:1)洗(xǐ)脫;
氮吹濃縮至1 mL,過0.22 μm有機濾(lǜ)膜3。
(二)GC-MS檢(jiǎn)測條(tiáo)件
色譜(pǔ)柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);
升溫(wēn)程序:50℃(1 min)→20℃/min→200℃→10℃/min→300℃(5 min);
選(xuǎn)擇(zé)離(lí)子監測(SIM):內(nèi)標法(fǎ)(d₄-DEHP)定量1。
三,質(zhì)量控(kòng)製與(yǔ)應用案例
(一(yī))基質效(xiào)應控製
基質匹配(pèi)校(xiào)準(zhǔn)曲(qū)綫:消(xiāo)除基(jī)質(zhì)增強(qiáng)效應(ME<20%);
加標回(huí)收(shōu)率(shuài):60%-140%(0.1-1.0 mg/kg水平)2。
(二)修復監測應用
案例:某塑料廠退役場地(dì)修(xiū)復(fù)後監(jiān)測
DEHP檢(jiǎn)出值從8.2 mg/kg降(jiàng)至(zhì)0.5 mg/kg(低(dī)於篩選(xuǎn)值5.7 mg/kg);
修(xiū)復(fù)效率達93.9%,滿足風(fēng)險管(guǎn)控要求3。
關鍵詞:土壤(rǎng)鄰苯(běn)二甲(jiǎ)酸酯;加速(sù)溶(róng)劑萃(cuì)取(qǔ);GC-MS;風險(xiǎn)評(píng)估(gū);修復(fù)監測
參(cān)考文獻(xiàn)
[1] HJ 806-2016 土壤和沉積物(wù) 多環芳(fāng)烴(tīng)的(dí)測定(dìng) 氣(qì)相色(sè)譜-質(zhì)譜(pǔ)法[S].
[2] GB 36600-2018 土(tǔ)壤(rǎng)環境質(zhì)量 建設(shè)用(yòng)地土壤汙(wū)染(rǎn)風(fēng)險(xiǎn)管控標準[S].
[3] 土壤(rǎng)有(yǒu)機汙(wū)染物(wù)檢測技術(shù)進(jìn)展(zhǎn)[J]. 環(huán)境(jìng)科(kē)學, 2025. 46(3): 1567-1575.
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危(wēi)險廢物(wù)鑒定(dìng)
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