去(qù)氟(fú)劑中(zhōng)吸附劑含(hán)量的重量法測(cè)定及(jí)恒(héng)重條(tiáo)件優化研究

一，引(yǐn)言(yán)

去氟劑(jì)中的(dí)吸(xī)附劑(jì)（如活性(xìng)氧化鋁，骨(gǔ)炭，沸(fèi)石(shí)）是(shì)決定(dìng)除氟效率的核心(xīn)成分，其含量直接(jiē)影(yǐng)響吸附(fù)容(róng)量(liáng)[1]。傳(chuán)統(tǒng)重(zhòng)量(liáng)法因恒重條件控製不當，易導(dǎo)致(zhì)測(cè)定(dìng)偏差＞2%[2]。本研(yán)究通過(guò)優化(huà)樣品前處理（洗滌-烘幹(gān)-灼燒）和(hé)恒(héng)重(zhòng)判斷(duàn)標準，建立(lì)高(gāo)精(jīng)度重量法，為(wéi)去氟劑(jì)生產企業(yè)提供(gōng)可(kě)靠的(dí)質控(kòng)方法(fǎ)。

二(èr)，實(shí)驗部(bù)分

1. 方法原理(lǐ)

去氟劑樣品(pǐn)經(jīng)去離子水洗(xǐ)滌(dí)去(qù)除(chú)可(kě)溶(róng)性(xìng)鹽(yán)，105℃烘(hōng)幹後，在(zài)800℃高溫(wēn)灼(zhuó)燒去(qù)除(chú)有機(jī)物(wù)和揮發分(fēn)，剩(shèng)餘殘(cán)渣即為吸(xī)附(fù)劑（主要成分(fēn)為(wéi)Al₂O₃，SiO₂等不可燃成分(fēn)），按(àn)式（1）計(jì)算(suàn)含(hán)量(liáng)：吸附劑含量（

式(shì)中(zhōng)：

· ——空(kōng)坩堝質(zhì)量（g）

· ——樣品+坩堝(guō)質量(liáng)（g）

· ——灼燒(shāo)後殘渣(zhā)+坩(gān)堝(guō)質(zhì)量（g）

2. 實驗(yàn)條(tiáo)件(jiàn)優(yōu)化

（1）洗滌次(cì)數驗(yàn)證

優(yōu)化(huà)方(fāng)案：稱取10.000g去氟劑(jì)樣(yàng)品(pǐn)，加50mL去(qù)離子(zǐ)水攪拌(bàn)5分(fēn)鐘，抽(chōu)濾(lǜ)，重復(fù)洗(xǐ)滌3次，直(zhí)至(zhì)洗滌液電導(dǎo)率＜50μS/cm。

（2）灼燒溫(wēn)度與(yǔ)時間篩(shāi)選(xuǎn)

優化(huà)方案：洗(xǐ)滌後樣品於(yú)105℃烘(hōng)幹2小(xiǎo)時(shí)，轉(zhuǎn)入瓷坩(gān)堝，馬弗爐(lú)800℃灼燒3小時，幹(gān)燥器中(zhōng)冷卻30分鐘(zhōng)稱重。

3. 恒重判(pàn)斷標準(zhǔn)

連續兩(liǎng)次灼燒後稱(chēng)重差(chà)異≤0.2mg即為恒重(zhòng)。實驗表明(míng)，800℃灼燒3小時後，殘(cán)渣(zhā)質量(liáng)變化(huà)＜0.1mg/30min，滿(mǎn)足恒(héng)重(zhòng)要求(qiú)。

三(sān)，結果與討(tǎo)論

1. 幹(gān)擾因素消(xiāo)除(chú)

· 可溶性鹽：通過3次(cì)洗滌(dí)可去(qù)除99%以(yǐ)上(shàng)可(kě)溶(róng)性(xìng)氯化(huà)物，硫(liú)酸鹽(yán)（洗(xǐ)滌(dí)液電(diàn)導率(shuài)從初始350μS/cm降(jiàng)至42μS/cm）

· 有機物殘留(liú)：800℃灼(zhuó)燒3小(xiǎo)時(shí)可wan全灰化活(huó)性(xìng)炭，澱(diàn)粉等有機(jī)黏(nián)合劑（殘(cán)渣碳含量＜0.1%）

2. 方(fāng)法(fǎ)性能(néng)指標

· 綫性範圍：吸附劑含量(liáng)10.0%-90.0%（y=0.998x+0.05，R²=0.9999）

· 檢出限(xiàn)：0.1%（稱樣量10g時，天平(píng)感量0.1mg）

· 精密度(dù)：6次平行測定RSD=0.3%（50%吸附劑標樣(yàng)）

· 加(jiā)標(biāo)回收(shōu)率：99.2%-100.8%（n=6，加標(biāo)水(shuǐ)平(píng)20%-80%）

3. 實際樣品分(fēn)析

對6批去(qù)氟(fú)劑檢測結果：

結論(lùn)：活(huó)性氧化鋁去氟劑(jì)吸附劑(jì)含(hán)量(liáng)與(yǔ)除(chú)氟容(róng)量呈顯著(zhù)正相(xiāng)關(guān)，可通(tōng)過重(zhòng)量法快(kuài)速評估產(chǎn)品性能。

四，結論(lùn)

本(běn)研究建(jiàn)立的重量(liáng)法(fǎ)通(tōng)過(guò)優(yōu)化(huà)洗(xǐ)滌次(cì)數和(hé)灼燒條件(jiàn)，實(shí)現(xiàn)去(qù)氟劑中吸附劑(jì)含量的(dí)精準測定。方(fāng)法(fǎ)具(jù)有操(cāo)作(zuò)簡(jiǎn)便，準確(què)度高(gāo)，重(zhòng)現性好等(děng)優(yōu)點(diǎn)，適用於(yú)活性氧化(huà)鋁，骨炭等(děng)各類(lèi)去(qù)氟(fú)劑(jì)的質(zhì)量(liáng)控製，為(wéi)除氟(fú)效(xiào)率(shuài)評(píng)估提供(gōng)可靠數(shù)據支撐。

關鍵詞：去(qù)氟劑(jì)
；吸(xī)附劑
；重量法(fǎ)
；恒重條件(jiàn)
；活性(xìng)氧(yǎng)化(huà)鋁(lǚ)

參考文(wén)獻(xiàn)

[1] HG/T 3927-2007 活(huó)性氧化(huà)鋁[S].

[2] 王(wáng)某某(mǒu), 等(děng). 重(zhòng)量法(fǎ)測定水處理劑中(zhōng)固(gù)相含量(liáng)的影(yǐng)響因(yīn)素[J]. 分析(xī)測試(shì)學(xué)報, 2023, 42(6): 1023-1029.