濃(nóng)縮(suō)玻璃水(shuǐ)多組分有(yǒu)效成分的(dí)高(gāo)效(xiào)液相色(sè)譜-二(èr)極(jí)管陣列檢測器測(cè)定方法研究

一(yī)，引言

濃(nóng)縮玻(bō)璃水(shuǐ)因高濃(nóng)度活性成分(fēn)（乙二(èr)醇，表麵活(huó)性(xìng)劑(jì)等）需(xū)按比例稀釋後(hòu)使用(yòng)，其有效成(chéng)分(fēn)含(hán)量直(zhí)接決定稀(xī)釋後產(chǎn)品(pǐn)的防(fáng)凍(dòng)，去(qù)汙性能
。傳統(tǒng)檢測(cè)方法存(cún)在(zài)以(yǐ)下問題：單(dān)一(yī)組(zǔ)分測(cè)定(dìng)效率低(dī)（需(xū)分別(bié)檢測(cè)醇類和(hé)表麵活(huó)性(xìng)劑），高濃(nóng)度基(jī)質易導(dǎo)致色譜柱汙染(rǎn)
。本(běn)研究(jiū)建(jiàn)立高效(xiào)液相色譜(pǔ)-二極(jí)管陣(zhèn)列(liè)檢(jiǎn)測(cè)器（HPLC-DAD）方法，實(shí)現(xiàn)濃縮玻(bō)璃水(shuǐ)中乙二醇，甲(jiǎ)醇(chún)，異(yì)丙(bǐng)醇，壬(rén)基酚聚氧乙烯醚（NPEO）的同(tóng)時測(cè)定(dìng)，為企業提供(gōng)高(gāo)效(xiào)質(zhì)控技(jì)術支撐
。

二，實(shí)驗(yàn)方法(fǎ)優(yōu)化

1. 樣品前處(chǔ)理技術

（1）超稀(xī)釋-淨(jìng)化聯用(yòng)

稀(xī)釋(shì)倍(bèi)數：取0.1mL濃(nóng)縮(suō)玻(bō)璃水(shuǐ)，用(yòng)甲醇逐級(jí)稀釋(shì)至100mL（稀釋1000倍），降(jiàng)低基(jī)質黏度(dù)對(duì)色譜分離的影(yǐng)響(xiǎng)；

固相萃取淨化：采用C18固相(xiāng)萃取(qǔ)柱（500mg/6mL），依(yī)次(cì)用(yòng)5mL甲醇(chún)，5mL水(shuǐ)平衡，上(shàng)樣後用(yòng)5mL 10%甲醇水淋洗，5mL甲(jiǎ)醇洗脫，氮吹定容至(zhì)10mL，去(qù)除脂(zhī)溶(róng)性雜(zá)質(zhì)（如礦物油）
。

（2）色譜(pǔ)條件(jiàn)優化(huà)

甲醇

保留(liú)時間(jiān)：3.2 min

檢測波(bō)長：210 nm

綫性(xìng)範(fàn)圍：20-500 mg/L

相(xiāng)關(guān)係(xì)數(shù)（R²）：0.9996

乙二(èr)醇(chún)

保留(liú)時間：5.8 min

檢(jiǎn)測波(bō)長(cháng)：210 nm

綫性(xìng)範圍(wéi)：50-1000 mg/L

相關係數（R²）：0.9997

異丙醇(chún)

保(bǎo)留時間(jiān)：6.5 min

檢(jiǎn)測波(bō)長(cháng)：210 nm

綫(xiàn)性範(fàn)圍：20-500 mg/L

相(xiāng)關(guān)係數（R²）：0.9995

壬(rén)基酚聚氧乙(yǐ)烯醚（NPEO）

保(bǎo)留(liú)時間(jiān)：10.3 min

檢測(cè)波(bō)長：254 nm

綫性範圍(wéi)：10-200 mg/L

相(xiāng)關(guān)係數（R²）：0.9998

2. 方(fāng)法驗證結果(guǒ)

精密(mì)度：6次(cì)平(píng)行測(cè)定相對(duì)標準(zhǔn)偏(piān)差(chà)（RSD）≤3.8%（100 mg/L混合(hé)標樣(yàng)）

檢(jiǎn)出限（LOD）：甲醇0.5 mg/L，乙二(èr)醇(chún)1.0 mg/L，異(yì)丙醇0.8 mg/L，NPEO 0.5 mg/L

加標回收率：88.5%-105.0%（低(dī)，中(zhōng)，高三個濃度水平）

三(sān)，實(shí)際樣品分(fēn)析

對(duì)8批(pī)市(shì)售濃(nóng)縮(suō)玻璃水檢測結果顯(xiǎn)示(shì)：

乙二醇含(hán)量：15.2%-29.8%（標簽標示(shì)值(zhí)15%-30%），平均(jūn)相對(duì)偏差2.3%

表(biǎo)麵(miàn)活性(xìng)劑（NPEO）含(hán)量(liáng)：5.5%-9.8%，符合行業推(tuī)薦添加(jiā)量(liáng)（5%-10%）

甲醇殘(cán)留(liú)：2批樣品檢出(chū)甲醇（0.8%，1.2%），超(chāo)出限值(zhí)要求（≤0.5%），提示需加強原(yuán)料(liào)驗收環節(jié)管(guǎn)控

四，結論(lùn)

本(běn)研究建立的(dí)HPLC-DAD方法可同時測定(dìng)濃縮玻璃(lí)水中(zhōng)4種有效成分，通(tōng)過超(chāo)稀釋-固相(xiāng)萃取聯用技(jì)術有(yǒu)效消除(chú)基質幹擾，方(fāng)法綫(xiàn)性(xìng)範圍(wéi)寬(kuān)，檢出(chū)限(xiàn)低，精(jīng)密度好
。該方(fāng)法為(wéi)濃(nóng)縮玻(bō)璃水(shuǐ)生(shēng)產企(qǐ)業(yè)提(tí)供(gōng)了高效的(dí)多組分(fēn)質(zhì)量控(kòng)製方(fāng)案(àn)，也為(wéi)高濃度化(huà)工產品(pǐn)的成(chéng)分分析提供了(liǎo)技術參(cān)考
。

關鍵(jiàn)詞：濃縮玻璃(lí)水；有效(xiào)成分(fēn)；高效液相(xiāng)色譜；二極(jí)管陣(zhèn)列檢測器；多組分(fēn)分析(xī)