飲料(liào)中(zhōng)多(duō)組(zǔ)分(fēn)抗(kàng)氧化劑(jì)的高效液(yè)相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)同時測(cè)定(dìng)及(jí)基(jī)質幹擾(rǎo)消(xiāo)除(chú)研究

一(yī)，引(yǐn)言

飲料(liào)中(zhōng)常(cháng)用的抗(kàng)氧(yǎng)化劑包括(kuò)丁(dīng)基(jī)羥基茴香(xiāng)醚(mí)（BHA），二丁基羥(qiǎng)基甲苯(běn)（BHT），叔(shū)丁基對苯二酚（TBHQ），沒食(shí)子酸丙酯（PG）等，其復(fù)合使用(yòng)易(yì)導致疊加毒(dú)性。傳(chuán)統檢測(cè)方法(fǎ)多針對單一(yī)抗(kàng)氧(yǎng)化劑(jì)，且(qiě)受(shòu)飲料基質(zhì)中(zhōng)色(sè)素(sù)，糖(táng)分(fēn)，維sheng素(sù)C等幹(gān)擾嚴重。本(běn)研(yán)究(jiū)通過優(yōu)化樣(yàng)品(pǐn)前處理（固(gù)相萃取(qǔ)淨化(huà)）和(hé)色(sè)譜(pǔ)條件（梯度洗(xǐ)脫），建立同(tóng)時(shí)測定4種(zhǒng)抗(kàng)氧化劑(jì)的高效液相(xiāng)色譜(pǔ)方法，並(bìng)係統評估(gū)基(jī)質(zhì)幹(gān)擾消(xiāo)除(chú)效(xiào)果，為飲料質量控製提(tí)供技(jì)術支(zhī)撐。

二，實驗部分

1. 基質幹(gān)擾消除技(jì)術(shù)

（1）固相(xiāng)萃取(qǔ)淨(jìng)化(huà)

采(cǎi)用HLB固相(xiāng)萃(cuì)取(qǔ)柱(zhù)（60mg/3mL），依(yī)次用(yòng)5mL甲醇(chún)，5mL水平衡，上(shàng)樣(yàng)後用(yòng)5mL 5%甲(jiǎ)醇水溶液淋洗，5mL甲醇(chún)洗脫(tuō)，氮(dàn)吹定(dìng)容(róng)至10mL（去(qù)除90%以上色素和(hé)糖分）。

（2）色譜(pǔ)條件優(yōu)化(huà)

梯度(dù)洗脫程(chéng)序(xù)：0-5min甲醇-0.02mol/L乙(yǐ)酸銨（65:35）；5-15min甲(jiǎ)醇(chún)比例綫性升(shēng)至85%（實(shí)現TBHQ與維sheng素C基綫(xiàn)分(fēn)離）

檢測波(bō)長(cháng)：280nm（BHA/BHT），290nm（TBHQ/PG）雙波(bō)長(cháng)切換(huàn)，降低(dī)背景(jǐng)幹(gān)擾(rǎo)

2. 方法性能指標

綫(xiàn)性範圍：0.1-50μg/mL（r＞0.999）

檢出(chū)限(xiàn)：0.005-0.01mg/kg（S/N=3）

基質(zhì)加標回收率：88.5%-108.2%（RSD≤4.5%，n=6）

三，實際樣品分(fēn)析(xī)

對(duì)30批飲料檢測(cè)發現(xiàn)：碳酸(suān)飲(yǐn)料中BHA+BHT復(fù)合添加(jiā)率(shuài)達(dá)35%，植物蛋白(bái)飲料中TBHQ檢出量最高（0.18mg/kg），所有(yǒu)樣(yàng)品均(jūn)未超(chāo)標。該方法(fǎ)成功(gōng)消(xiāo)除了紅(hóng)牛飲料中咖fei因，果汁(zhī)中花(huā)青素(sù)對TBHQ測(cè)定的幹(gān)擾(rǎo)（分(fēn)離度(dù)＞1.5）。

關鍵詞：飲料抗氧化(huà)劑；多組(zǔ)分(fēn)同(tóng)時(shí)測定(dìng)；高(gāo)效液相(xiāng)色譜；基(jī)質(zhì)幹擾消除(chú)；固相萃(cuì)取(qǔ)